L’absorption atomique électrothermique

* L’absorption du faisceau incident par la vapeur d’atome est d’autant plus élevée que la densité d’atomes est importante
* Le rendement d’atomisation doit être le plus élevé possible
* L’atomiseur est constitué d’un matériau réfractaire chauffé par effet joule
* De nombreuse géométries de ce four ont été décrites, actuellement les systèmes commerciaux utilisent un four de graphite cylindrique de longueur 18 à 28mm et de diamètre <10mm.

L’absorption atomique électrothermique

L’atomiseur = matériau réfractaire
Chauffage = effet joule
Géométrie = cylindre 18-28mm ; Ø <10mm
Temps de résidence élevé
Micro échantillons (10-20μL)

1 - L’atomiseur : matériau du four
* Bonne conductibilité électrique, réfractaire, résistant aux chocs thermiques
* Carbone graphite : (normal) bonne résistance mécanique, mais il existe
une diffusion à travers la paroi du tube
* Solutions : Tube pyrolytique obtenu par dépôt de carbone pyrolytique (épaisseur plus ou moins importante - idéal c’est le carbone pyrolytique massif) réduit les pertes par diffusion à travers la paroi du tube
Améliore la dissociation des éléments peu volatils en formant des carbures stables à haute température (Mo, V )
*Autre possibilité : certains auteurs préconisent un dépôt de feuilles de Tantale permettant de réduire la diffusion et d’atteindre des T°de 3200°C

Schéma d’un four : chauffage
longitudinal /transversal

Le mode de chauffage
Transversal ou longitudinal ?

Transversal => T° plus homogène
Pas de recondensation en bout de tube
Coût plus élevé du tube

Le four à plateforme

Le chauffage de la plateforme se fait par rayonnement
(décalé par rapport aux parois) 
amélioration pour les éléments volatils
diminution du fond spectral

Schéma d’un four à plateforme

L’atomisation électrothermique : le programme d’atomisation

   Etapes successives: 
                                        le séchage
                                                                 la pyrolyse
                                                                                           l’atomisation
                                                                                                                         le « nettoyage » du four

Etape I : Séchage

 Permet d’éliminer le solvant par évaporation
 Pour une solution aqueuse la température de séchage est autour de 100°C
 La durée de l’étape de séchage dépend de la quantité d’échantillon placée dans le four (environ 2secondes par microlitre de solution)

Etape II : Pyrolyse
 Le résidu solide obtenu après l’étape de séchage est pyrolysé
 Cette étape a pour objectif d’éliminer la matrice organique
 La sélection de la température de pyrolyse est une étape
importante on doit :
éliminer la matrice organique (T°élevée)
conserver l’élément dans le tube (<T inférieure à T
vaporisation du métal)

Etape III : Atomisation
Atomisation des espèces moléculaires contenant l’analyte
Formation d’atomes libres (1200°à 3000°C)
Rapide augmentation de la T°

Sélection de la température de pyrolyse et d’atomisation

Le nettoyage du four (étape 4) permet d’éliminer les résidus éventuels avant un nouveau programme
Le refroidissement est rapide, une circulation d’eau autour de l’atomiseur permet en quelques secondes de redescendre à T°ambiante.